Die Bestimmung von Melamin und Cyanursäure in Nahrungsmitteln kann nun mit einer neuen Methode auf dem 30 µg/kg Niveau einfach durchgeführt werden.
Melamin und Cyanursäure stehen mit dem Nierenversagen von Tieren nach dem Genuss von kontaminiertem Tierfutter in Zusammenhang, wobei diese neue Methode vor Kurzem von Wissenschaftlern des US FDA Center for Food Safety and Applied Nutrition (College Park, MD) entwickelt worden ist.
Sowohl Melamin als auch sein Abbauprodukt Cyanursäure gelangten in den letzten Monaten in den USA und in der Schweiz in die Schlagzeilen, da Melamin als Streckungsmittel zur Vortäuschung eines höheren Proteingehalts bei Importen von Weizengluten aus China entdeckt wurde. Aufgrund dessen wurden diese Importe gesperrt oder zurückgezogen.
Diese Bestimmungsmethode beinhaltet nun die Extraktion der Probe mit wässrigem Acetonitril, anschließender Festphasenextraktion und Trennung auf einer SeQuant ZIC®-HILIC hydrophilen Interaktionschromatographie Säule. Die Detektion erfolgt über einen Triple-Quad MS-MS Detektor. Die Methode ist von 2 ng/mL bis 200 ng/mL linear (7 Punkte, r 2 = 0.999).
Da gute Wiederfindungsraten der relevanten Substanzen in angereichertem Schweinefleisch (87-107%) erreicht wurden, scheinen Matrixeffekte unbedeutend zu sein. Die Methode wird jetzt für Fisch validiert und auf Rindfleisch und Geflügel erweitert.
Die Autoren fanden heraus, dass die zwitterionische ZIC®-HILIC Säule verwendet werden soll, um die gleichzeitige Trennung von Melamin und Cyanursäure zu erreichen. Reverse Phase Säulen waren nicht in der Lage die Substanzen zu retardieren und andere HILIC Säulen waren nur für einen Analyten brauchbar, weniger für den anderen (z.B. eine HILIC-Säule basierend auf einem schwachen Anionenaustauscher war nur für Cyanursäure, nicht aber für Melamin nützlich).
ZIC®-HILIC ist eine extrem vielseitige stationäre HPLC-Phase, die auf kovalent gebundenen zwitterionischen Sulfobetaingruppen am Silicaträger basiert. Sie besitzt viele Eigenschaften einer Normalphase, lässt aber einen hohen wässrigen Anteil in der mobilen Phase zu. Dies führt zu einer größeren Löslichkeit polarer Analyten und einer größeren Empfindlichkeit in der Detektion.
Für weitere Information:
Melamin und Cyanursäure stehen mit dem Nierenversagen von Tieren nach dem Genuss von kontaminiertem Tierfutter in Zusammenhang, wobei diese neue Methode vor Kurzem von Wissenschaftlern des US FDA Center for Food Safety and Applied Nutrition (College Park, MD) entwickelt worden ist.
Sowohl Melamin als auch sein Abbauprodukt Cyanursäure gelangten in den letzten Monaten in den USA und in der Schweiz in die Schlagzeilen, da Melamin als Streckungsmittel zur Vortäuschung eines höheren Proteingehalts bei Importen von Weizengluten aus China entdeckt wurde. Aufgrund dessen wurden diese Importe gesperrt oder zurückgezogen.
Diese Bestimmungsmethode beinhaltet nun die Extraktion der Probe mit wässrigem Acetonitril, anschließender Festphasenextraktion und Trennung auf einer SeQuant ZIC®-HILIC hydrophilen Interaktionschromatographie Säule. Die Detektion erfolgt über einen Triple-Quad MS-MS Detektor. Die Methode ist von 2 ng/mL bis 200 ng/mL linear (7 Punkte, r 2 = 0.999).
Da gute Wiederfindungsraten der relevanten Substanzen in angereichertem Schweinefleisch (87-107%) erreicht wurden, scheinen Matrixeffekte unbedeutend zu sein. Die Methode wird jetzt für Fisch validiert und auf Rindfleisch und Geflügel erweitert.
Die Autoren fanden heraus, dass die zwitterionische ZIC®-HILIC Säule verwendet werden soll, um die gleichzeitige Trennung von Melamin und Cyanursäure zu erreichen. Reverse Phase Säulen waren nicht in der Lage die Substanzen zu retardieren und andere HILIC Säulen waren nur für einen Analyten brauchbar, weniger für den anderen (z.B. eine HILIC-Säule basierend auf einem schwachen Anionenaustauscher war nur für Cyanursäure, nicht aber für Melamin nützlich).
ZIC®-HILIC ist eine extrem vielseitige stationäre HPLC-Phase, die auf kovalent gebundenen zwitterionischen Sulfobetaingruppen am Silicaträger basiert. Sie besitzt viele Eigenschaften einer Normalphase, lässt aber einen hohen wässrigen Anteil in der mobilen Phase zu. Dies führt zu einer größeren Löslichkeit polarer Analyten und einer größeren Empfindlichkeit in der Detektion.
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